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聚酰亚胺膜碳化和石墨化

聚酰亚胺膜碳化和石墨化

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随着对聚酰亚胺薄膜碳化过程研究发现,聚酰亚胺的高分子链结构最剧烈变化是在650℃以前,首先发生亚酰胺环沿C-N键断裂和脱羰基发应,形成具有共轭腈基及异腈基的苯环型化合物,650℃以后产生杂环的合并和脱除残留的氮、氧,生成连续巨大的芳香杂环化合物,再经稠环芳构化,类石墨结构的六角碳网层面形成并逐渐增长。当加热温度达到700℃时,观察到代表类似碳六方网面的(002)衍射峰的出现,其衍射强度随热解炭化温度的升高而加强。

现有技术中聚酰亚胺薄膜大多用于柔性电路板,虽然有采用聚酰亚胺薄膜烧结获得石墨散热片,从而贴覆在热源上在带有温控仪的碳化炉中,氮气保护气氛下将多层薄膜在一定压力、温度控制下首先层压成型,然后在碳化炉中碳化,炭化温度为800℃。碳化后的聚酰亚胺薄膜放入中频感应石墨化炉中于2500-2800℃进行热处理。

石墨化处理工艺为:抽真空至10Pa左右送电升温,升温速率10℃/min,升至2000℃时停止抽真空,保温0.5h后充氩气至0.09Mpa,然后继续升温,在2500-2800℃保温2h,然后样品随炉冷却。

PI薄膜经热解炭化发生明显变化,薄膜的颜色由透明的黄色变为黑色,经过进一步的高温热处理后,厚度方向明显收缩,直径方向慢慢增大,碳膜石墨平面芳香族环尺寸也慢慢发育长大,逐渐在层面之间形成三维有序的石墨结构,但出现较为明显的尺寸收缩、裂纹和孔洞,质地变脆

随着热处理温度的升高,不同聚酰亚胺薄膜的密度降低,开孔率增加,抗弯强度降低,体积电阻率减小,热导率增加。热解后的BTDA/BAPF聚酰亚胺薄膜表现出较好的性质,2800℃处理后,密度1.6g/cm3,开孔率1.0%,抗弯强度90MPa,体积电阻率38-45Ω·cm,热导率17 kcal/m·h·℃